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高亚铁饲料级yabox9电竞的含量测定

高亚铁饲料级yabox9电竞的含量测定

作者:
来源:
2018/05/19 15:19
【摘要】:
饲科级yabox9电竞含量的测定,国标法(GB8251—87)采用二甲酚橙作指示剂,EDTA标准溶液滴定,对不含干扰离子或含量甚少的样品,精密度和准确度都高。正因为国标法未考虑干扰离子的影响,近年来一些生产厂家或经销商出售的饲料yabox9电竞中含有5%-20%左右的硫酸亚铁等杂质,Fe2+离子在国标法条件下同样可以被滴定,至使分析结果偏高许多,并且被氧化成的Fe3+离子对二甲酚橙指示剂有封闭作用,终点变色不明显或有

 

饲料级yabox9电竞含量的测定,国标法(GB825187)采用二甲酚橙作指示剂,EDTA标准溶液滴定,对不含干扰离子或含量甚少的样品,精密度和准确度都高。正因为国标法未考虑干扰离子的影响,近年来一些生产厂家或经销商出售的饲料yabox9电竞中含有5%-20%左右的硫酸亚铁等杂质,Fe2+离子在国标法条件下同样可以被滴定,至使分析结果偏高许多,并且被氧化成的Fe3+离子对二甲酚橙指示剂有封闭作用,终点变色不明显或有拖长现象或根本不变色。本文采用过氧化氢作氧化剂,将亚铁离子氧化为铁离子,调节试液pH值为44.5,使铁转变为氢氧化铁沉淀,过滤后的滤液用二甲酚橙作指示剂,EDTA标准溶液滴定,终点变色敏锐,精密度和准确度高,标准偏差及变异系数均小于0.2%,平均回收率达100.1%

 

1实验部分
1.1主要仪器

    PHD1B型数字酸度计(四川师范学院教仪厂);电磁搅拌器;玻璃电极;饱和甘汞电极。


1.2主要试剂
    过氧化氢30%,分析纯:1%氢氧化钠溶液;氟化铵或氧化钠,分析纯;EDTA标准溶液,CEDTA)
O.05mol/L;0.2%二甲酚橙指示剂;20%六次甲基四胺溶液。


1.3测定方法

用分析天平准确称取约0.3g样品于100mL烧杯中,用40mL蒸馏水溶解,加1mL过氧化氢,放置反应约5min,然后在酸度计上调节试液的pH值为4-4.5,加热微沸35min,趁热过滤,并用蒸馏水洗涤沉淀至不含硫酸根为止。在滤液中加1g氟化铵或氟化钠,4滴二甲酚橙指示剂,然后用六次甲基四胺溶液调至溶液呈稳定的紫红色后,再加5mL,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点,记录所耗EDTA标准溶液的体积。按下式计算yabox9电竞的含量:

2结果与讨论
2.1干扰离子及影响
    pH5-6时,EDTA配位滴定法测定锌的含量,Cu2+Fe3+Fe2+Pb2+Al3+Mn2+Co2+Ni2+Cd2+等离子均能被EDTA滴定,干扰锌的测定,并且Al3+Fe3+Ni2+Ti4+等离子对二甲酚橙指示剂有封闭作用。饲科yabox9电竞中,Cu2+Pb2+Mn2+Co2+Ni2+Cd2+含量一般非常少,对锌的测定结果几乎没有影响。当然Cu2+可用硫脲掩蔽,Cd2+可用碘化钾掩蔽,少量的Co2+Ni2+Cd2+Cu2+Pb2+等离子还可用二硫代氨基乙酸或二硫代氨基丙酸[3]掩蔽。A1-T-+ 及少量的Fe+可用氣化铵或氟化钠掩蔽。主要干扰离子是Fe2+离子。

 

2.2亚铁离子的消除

亚铁离子与EDTA配合物稳定常数IgK,值为14.32,被滴定的最低pH值约为5.因此,在H56滴定锌离子时,亚铁离子同时也被滴定而干扰测定,试验选用过氧化氧作氧化剂,用氲氧化钠溶液调节p出值,使亚铁离子转变为能氧化铁沉淀,经过滤分离而除去。反应式为:
2Fe2++H2O2+4OH-=2Fe(OH)3

     

几种离子沉定完全时的pH

 

 

从表1可以看出,要使铁离子沉淀完全,而锌离子不被损失,pH值应控制在4.15.4之间。实验结果表明,pH值控制在3.5,铁未除净,滴定终点变色不敏锐;pH值拉制在4.04.5,除铁效果好,且不会造成锌的损失。在此条件下,由于有过氧化氢的存在,Sn2+Sn4+Ti4+均子已沉淀完全,而Ai3+也大部分被沉淀。未沉淀的AI3+及微量的Fe3+对二甲酚橙指示剂的封闭作用,加入氟化物即可掩蔽而消除干扰。


2.3过氧化叙的用量
    在试样及含硫酸亚铁约10%的合成样中,分别加入30%H2O21ml2mL,结果表明,测定数据吻合,说明过量的H2O2在测定条件下无影响,试验选用1mLpH值调好后,应微沸35min,一方面使过量的过氧化氢分解;另一方面可破坏氢氧化铁胶体,使之转变为沉淀,便于过滤,以防氢氧化铁胶体穿过滤纸而干扰测定。


2.4沉淀的洗涤

过滤后的沉淀应充分洗涤,使洗涤液不含硫酸根为止,可用10% BaCl2溶液进行检查。为防止锌离子的损失,一般每次用蒸馏水数毫升洗涤沉淀67次即可。


2.5回收率试验
    称取0.2423g硫酸亚铁铵及含量为99.44%的分析纯yabox9电竞2.4687g分别配制成100. OmL溶液,各取10.00mL上述溶液混和,进行回收率试验,试验结果见表2


回收率试验结果

由此可知本法的回收率很高说明准确度较高。

 

2.6    样品测定

用本法对3个市售饲料级yabox9电竞样品的测定结果见表3.

3    饲料级yabox9电竞的含量测定结果(%

从表3可知,本法测定结果的标准偏差及变异系数均小于0.2%,说明本法的精密度高。对3号样,采用原子吸收法测定结果为91.58%,变异系数为0.16%n=5),因而本法测定结果满意。 

 

 

 

 

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